FLUOBIDE IONS IN TOOTHPASTES 599 Tabelle 1 Spektrophotometrische Bestimmung der Fluoridionen nach der Trennung dutch •berhitzten Wasserdampf. Derivat •tg F-- Bear- x, •tg if- •, •tg F •-theor. % F % F theor. beiter n(1) den •tg F-- den den gefunden (2) gefun- Weft gefun- gefun- s (3) 500 1 6 493.2-502 497.83 -- 2.17 99.57 NaF 500 2 5 494.8-501.9 498.58 -- 1.42 99.70 99.84 0.99 382 2 6 374.0-390.0 383.00 q- 1.00 100.21 500 I 6 492.2-497.2 494.66 -- 5.34 98.93 AlFa 500 2 6 482 -503.1 494.53 -- 5.47 98.91 99.25 1.15 485 I 3 486.6-489 487.7 q- 2.7 100.56 500 1 7 495.2-503.3 499.77 -- 0.23 99.95 SnFe 450 2 4 448 -452.0 450.02 + 0.02 100.00 99.97 0.47 500 1 7 497.2-503.2 499.61 -- 0.39 99.22 POaFNa• 494 1 3 481 -499 487.2 -- 6.8 99.33 98.61 2.54 501 2 2 475 -490 482.5 -- 18.5 96.31 MgSiF6 507.4 I 6 491 -510 501.5 -- 5.9 99.13 99.42 1.37 461.8 2 4 460.1-466.8 463.2 q- 1.4 100.30 (1) Anzahl der Versuche. (2) Die belden in dieser Kolonne eingeschriebenen Zahlen stellen die Extremwerte dar, die im Laufe einer Versuchsserie erhalten wurden. (3) Standardabweichung s = ¾E(x-X?/(x-1) phosphat, durchgeftihrt worden. Die Resultate, auf Tabelle II wiedergegeben, zeigen, daf• unter diesen Bedingungen die Methode anwendbar bleibt, sogar in Anwesenheit yon Natriumsilikat, das den normalen Prozef• der Mikro- diffusion behindert, worauf wir hingewiesen haben. Die Trennungsmethode durch Mikrodestillation erscheint also durchftihrbar, welches auch immer das zu untersuchende Derivat und die beigegebene fremde Substanz sei. In allen F•llen kommen die Mittelwerte der Resultate, die durch zwei Prtifer in zwei verschiedenen Laboratorien erarbeitet und in Prozenten Fluoridionen ausgedrtickt wurden, den theoretischen Konzentrationen sehr nahe. Die Fehler, die maximal 2,5 % erreichten, sind mit den in der Mikro- analyse gegebenen Normen vereinbar. Unser Versuch hat zur Bestimmung yon Fluor in vier Zahnpasten geftihrt, deren genaue Zusammensetzung im Anhang dieser Arbeit aufgeftihrt ist. Einige yon ihnen sind im Handel (I, II), andere sind unter unserer Aufsicht hergestellt worden (III, IV): a11e enthalten eine Mischung yon zwei Fluor- Derivaten Zinn(II)fluorid -- Natriumfluorid Natriummonofluorphosphat -- Natriumfluorid Calciumfluorid w Natriumfluorid und Aluminiumfluorid -- Natriummonofluorphosphat.

600 JOUltNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS Tabelle 1I ß Mikro'destillation von Fluorwasserstoff in Anwesenheit-von. Fremd.sub,stanzen. (spektrophotometrische Bestimmung). [xg F zugefiigte x, [xg F-- •, [xg F • - theo- ø/o F• ø/o •- gefun- ret. Wert I gefunden gefunden s (3) (NaF) Fremd- n (1) gefunden (2) -- theor. substanzen den [tg F 5OO (POa)eCaa 3 495.6-499.1 497.7 -- 2.4 99.5 99.8 0.63 250 3 248.5-252.4 250.1 4- 0.1 100.0 500 SiO2 3 497.3-502.7 499.5 -- 0.5 99.9 99.85 0.41 250 3 248.8-250.3 249.5 -- 0.5 99.8 500 SiOaNa2 3 496.3-503.4 499.5 -- 0.5 99.9 100.06 0.71 250 3 248.3-252 250.6 + 0.6 100.2 (1) Anzahl der Versuche. (2) Die belden in dieser Kolonne eingeschriebenen Zahlen stellen die Extremwerte dar, die im Laufe einer Versuchsserie erhalten wurden. (3) Standardabweichung. Tabelle III Bestimmung der Fluoridionen in einer Zahncreme (Mikrodestillation -- Spektrophotometrie). Zahn- Zahn- creme I -- creme II -- (SnF2- theoretisch 100 mg F/100 g (Na2FPO:t- theoretisch 100 mg F/100 g NaF) NaF) Bear- beiter F mg/ F mg/ Versuchs- 100 g x-theor. -- Versuchs- 100 g x-theor. F--mg/ menge gefun- Wert F mg/ men,ge gefun- Wert den 100 g den 100 g g x mg/100g g x mg/100g 0.5082 102.2 4- 2.2 0.4920 98.8 -- 1.2 102.4 + 2.4 98.1 -- 1.9 I 0.5044 102.7 4- 2.7 102.8 0.4991 99.6 -- 0.4 97.6 102.7 4- 2.7 99.8 -- 0.2 0.4995 103.6 4- 3.6 0.4974 95.9 -- 4.1 103.1 4- 3.1 0.4974 95.1 -- 4.9 0.5024 101.8 4- 1.8 0.5037 99.3 -- 0.7 102.7 4- 2.7 99.1 -- 0.9 2 0.5018 102.2 4- 2.2 102.5 0.5083 96.2 -- 3.8 98.1 103.1 4- 3.1 96.9 -- 3.1 0.5035 102.6 4- 2.6 0.4962 98.1 -- 1.9 102.8 4- 2.8 98.6 -- 1.4 Ergeb- 102.7 mg ø/0 g s = 0.48 97.9 mg ø/o g s = 1.57 nl$