FLUORIDE IONS IN TOOTHPASTES 603 Schlul•lolgerung Wir reelhen, fo]gendes bewiesen zu haben: Mir Hi]re einer Apparatur yon angemessenen Ausmafgen ist die Metbode einer Trennung durch Mikrodestilla- tion, die dutch eine spektrophotometrische oder potentiometrische Bestim- mung erg•inzt wird, besonders gut verwendbar zur Feststellung und Bestim- mung yon Fluoridionen in einer Zahnpasta, und zwar unabh•,ngig -yon der Art der Zubereitung und der zu untersuchenden Derirate. Haupts•,chlich ist sie anwendbar ffir Serienmessungen, well vom Augenblick an, in dem ein Muster der Wasserdampfdestillation unterliegt, schon eine zweite Versuchsmenge in die Apparatur eingefi3hrt werden kann. Wir haben allerdings festgestellt, dafg die Anwesenheit einer erhiShten Menge von Aluminiumoxid (40--50ø/0) den Analysengang sti3rt. Wir rechnen da- mit, im Laufe weiterer Untersuchungen die vorgeschlagene Methode diesem besonderen Fall anpassen zu ki3nnen. Zusammenfassung Im ersten Teil dieset Arbeit wetden die Bedingungen zur Trennung yon Floridionen in Zahnpasten untersucht. Die Methode, die auf der Mitnahme yon Hexafluorkiesels•iure dutch •iberhitzten Wasserdampf beruht, der in die- sero Apparat yon geeigneten Ausmaf•en erzeugt wird, hat sich als brauchbar erwiesen, unabh•ingig yon der Zubereitung der untersuchten Zahnpasten und der Natur des im Pr•iparat enthaltenen Fluorderivats. Der zweite Teil ist dem Vergleich der beiden Bestimmungsmethoden vorbe- halten: Die eine, die spektrophotometrische, grei• zur•ick auf die Bildung eines Komplexes yon Cerium(III)-alizarin-complexon-fluorid in Anwesenheit einer 25 'ø/0igen (v/v) L6sung yon Dimethylsulfoxid. Die andere, die poten- tiometrische Metbode, basiert auf der Verwendung einer Lanthanfluorid- Membranelektrode. Unter dem Gesichtspunkt der Empfindlichkeit, der Re- produzierbarkeit und der Genauigkeit haben diese belden Methoden sich als gleichwertig erwiesen. Anhang Zusammensetzung der verschiedenen analysierten Zahnpasten Zahncreme 1 Zinn-II-fluorid 0,272 g, Natriumfluorid 0,075 g (100 mg Fluoridionen), Na- triumbenzoat 4,0g, Eugenol 0,025 g, Methyl-p-hydroxybenzoat 0,100g, Excip. ad 100 g.

604 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS Zahncreme 2 Natrium'monofluorphosphat 0,570 g, Natriumfluorid 0,055 g (Fluoridionen 100 mg), Natriumbenzoat 4,0 g, Eugenol 0,025 g, Methyl-p-hydroxybenzoat 0,100 g, Excip. ad 100 g. Zahncreme 3 Calciumfluorid 0,180 g, Natriumfiuorid 0,250 g (Fluoridionen 200,7mg), Natriumbenzoat 4,0 g, Eugenol 0,025 g, Natriumcarragenat 1,25 g, Calcium- carbonat 26,00 g, gefiillte Kieselsiiure 6,00 g, Tricalciumphosphat 4,00 g, Na- triumlaurylsulfat 2,00 g, Natriumhexametaphosphat 0,20 g, Methyl-p-hy- droxybenzoat 0,100 g, Saccharin 0,040 g, SorbitliSsung 70% ig 25,00 g, iither. CJle 0,120 g, Menthol 0,070 g, Phenol (offizinell) 0,010 g, Farbe q. s., destill. Wasser ad 100,0 g. Zahncreme 4 Natriummonofiuorphosphat 0, 4545 g, Aluminiumfiuoridtrihydrat 0,1013 g (Fluoridionen 101,8 rag), Dinatriumphosphat 0,1045 g, neutrales Natrium- phosphat 12 H._,O 0,2015 g, Methyl-p-hydroxybenzoat 0,100 g, Saccharin 0,0398 g, Magnesiumtrisilikat 5,00 g, Natriumbenzoat 4,00 g, Natriumcarra- genat 1,25 g, gefiillte Kiesels•iure 6,00 g, gefiillte Kreide 26,00 g, Natrium- laurylsulfat 2,00 g, SorbitliSsung 70 '%ig 25,00 g, iitherische CJle u. Farbe q. s., destill. Wasser ad 100 g. Zahncreme 5 Handelstibliche Zahncreme, deren genaue Zusammensetzung uns nicht bekannt ist, reit Ausnahme des Gehalts an Fluoridionen, der 0,100 g F- als Natrium- monofiuorphosphat betrug. Literatur (1) M. Hanocq, M.-O. Schmitz-Masse und M. Herpol-Borremans, (erg•inzen nach erscheinen des 1. Teils) (2) H. H. Willard and O. B. Winter, Volumetric method of determination of fluorine, Ind. Chem. Anal. Ed., 5, 7 (1933). (3) W. Oelschlager, Zur Bestimmung geringster Fluormengen, Z. Anal. Chem., 191, 408 (1962). (4) R. F. Brewer and G. F. Liebieg, Improved multiple all-glass distillation appar.atus for determination of fluorine in plant samples, Anal. Chem., 32, 1373 (1960). (5) M. Buck, Die Bestimmung kleiner Fluorgehalte in Pfianzen, Z. Anal. Chem., 193, 101 (1963). (6) S. Henry, Recherche et d•termination du fluor dans les aliments par vole chimique, Rev. Ferm. Ind. Alim., 23, 80 (1960).