STRUCTURAL INVESTIGATIONS OF OINTMENTS 13 0 10 20 30 40 50 60 8 Abbildung 1 DSC-Kurven (Aufheiz- und Abktihlkurven} von Cetylstearylalkohol (Lm•ette O©1 und wasser- haltigen Produkten. Bei der Probe von Lancttc O © mit einem Wassergehalt von 20 Gewichts- Prozent verschiebt sich der Schmclzpeak der cx-Phase um etwa 4 K auf 53øC nach ()ben. Der polymorphe Phasentibergang dcr }o-Modifikation in die cx -Form wird dagegen zu tiefen Temperaturen vcr•choben {12 ø C}. Der bei ca. 0øC auftretende endo.thermc Peak stcllt den Schmclzpcak yon Wasser dar. Noch deutlicher zu sehen sind diesc Ergcbnissc bci der Abktihl- kurve dieses Systems. Der bei 51,5øC auftrctcndc exothcm•e Peak reprhsentiert die Rekristallisation des Cetylstearylalkohols. Ein kleiner Teil der c•-Modifikation wandelt sich bci 28 ø C in die h'4-Modifikation um, whhrend die Hauptmenge der c•-Phase bei I()øC in die }•)-Phase iiberg•ht. Nahezu identische Ergebnissc werdcn bei der Probe nut tinera Wasser- anteil von 53 Gewichts-Prozent erhaltcn (Abbildung 1). Dic Vcrschiebung des Schmclzpunkts bci wasserhaltigcm Cetylstcaryl- alkohol nach ()ben ist in Clbereinstimmung reit andcron Autorcn {3, 4)
14 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS auf die Bildung von Hydraten des Cctylstearylalkohols zurfickzuffihren, die einen definierten Schmclzpunkt besitzen. Das gleiche gilt ffir die Verschiebung der Phasenumwandlung der o•-Phasc in die •o-Form zu ticfen Temperaturcn. Es ist jcdoch oficnsichtlich, dag dicsc Hydrate nut cincn sehr gcringen Anteft des zugcffigten Wassers binden k6nnen und dag der gr6f•te Teil des zugegebenen Wasscrs in dem feinmaschigcn Netzwerk des Cetyl- stcarylalkohols nach dessen Erstarren mechanisch immobilisiert ist. Dag ein grof•er Teil des Wassers nicht fiber Bindungskriiftc, die fiber die von reinem Wasser hinausgehen, gebunden vorliegen kann, ergibt sich auch bei der DSC dutch die bei steigender Temperatur der Probe immer starker abfallende Basislinie. Dieser Abfall ist auf das Verdampfen von freiem, nicht gebundencn Wasser zurfickzuffihren. 3.2. En•t•lgieret•der Cetylstearylalkohol DAB 7 Zur Herstellung der wasserhaltigen Proben von Emulgierendem Cetyl- stearylalkohol DAB 7 (Lanette N ©) wurde dieser auf dem Wasserbad auf etwa 80øC crhitzt, Wasset der gleichen Temperatur zugegeben und das gesamte System far 30 min. bei dieset Temperatur gehalten. Das dabei verdampfcnde Wasset wurde ersetzt. Anschliegcnd wurdcn die Proben kaltgerfihrt und der Wasserverlust ergiinzt. ß :/ .... :' 5:iif•.•: -. ß ß -• ..... i::": ,.?.!•" : .... .... :!•.. ,g: ,•?' :W:. . •,'•'" ......... : •: '.5'::": ...... ...,'5C ' Abbildung 2 Kiessig-Aufnahmen {Objekt-Film-Abstand 200 mm} w)n Emulgierendcm Cetylstearylalkohol mit einem Wasseranteil von 12,9 Gewichts-Prozent (linke Abbildung} und mit einem Wasseranteil von 39,6 Gewichts-Prozent (rechte Abbildung).
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