J. $oc. Cosmet. Chem., 30, 9-23 (January/February 1979) Strukturuntersuchungen von Salben 2. Mitteilung* ß Strukturuntersuchungen an der Wasserhaltigen Hydrophilen Salbe DAB 7 H. JUNGINGER, C. F•IHRER, J. ZIEGENMEYER und S. FRIBERG ** Synopsis -- X-ray investigation by the Kiessig low-angle technique and by goniometry were carried out in order to characterize the crystalline gel backbone of water-containing hydrophilic ointment DAB 7 and of its components. Cetyl-stearyl alkohol -- independent of the water content of the system -- forms a semihydrate by interlamellar incorporation of water with minimal lattice enlargement. In the case of emulsifying cetyl-stearyl alcohol DAB 7, on the other hand, the incorporation of water molecules between the polar groups causes considerable enlargement of the lamellar structure as a function of the water content of the total system. Similar results were obtained for water-containing hydrophilic ointment DAB 7. These hydrates form discrete, sharp, endothermic peaks within the temperature range of 68 to 72øC during differential scanning calorimetry, both in the case of emulsifying cetyl-stearyl alcohol DAB 7 and in the case of water- containing hydrophilic ointment DAB 7. A cream of the o/w type, therefore, consists of two components: One is the three-dimensional, crystalline, viscosity forming gelled backbone component of the total system which is highly swollen by water incorporation. The other is a discontinuous phase of lipophilic components {white vaseline and viscous paraffins} which is primarily mechanically immobilized by incorporation into the gelled backbone structure. The external continuous phase comprises that portion of the water which is not incorporated into the gel backbone but is, nevertheless, in direct equilibrium with it. 1. Einleitung Untersuchungen fiber den strukturellen Aufbau der Hydrophilen Salbe DAB 7 ergaben, dag die Fettalkohole und die als O/W-Tensid wirkenden Fettalkoholschwefelsiiureester ein gemeinsames Mischkristallisat unter Ausbildung einer lamellaren Struktur aufbauen, das als echtes Geigerfist das gesamte System durchzieht. Die flfissigen Komponenten der Paraffin- * 1. Mitteilung: I. $oc. Cosmet. Chem ..... * * Institut ffir Pharmazeutische Technologie der Technischen Universitiit Braunschweig, Pockelsstrage 4, D-3300 Braunschweig, und Department of Chemistry, University of Missouri-Rolla, Rolla Mo 65401 IUSA}.

10 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS kohlenwasserstoffe werden teils durch mech'anischen Einschlug, teils durch Lyosorption oder Kapillarwirkung in diesem feingliedrigen drei- dimensionalen Netzwerk immobilisiert, wobei die rheologischen Eigen- schaften der Hydrophilen Salbe DAB 7 hauptsiichlich von diesem kristallinen Gelgertist bestimmt werden {1}. Ftir weitere Untersuchungen schien die Frage interessant, welche strukturellen 'Anderungen sich im Aufbau dieses Systems ergeben, wenn die wasserfreie Hydrophile Salbe DAB 7 durch Wasserzugabe in die Wasserhaltige Hydrophile Salbe DAB 7, d.h. in eine Creme des O/W-Typs tiberftihrt wird. 2. Material und Methoden Wasserhaltige Hydrophile Salbe DAB 7 besteht zu 30 Teilen aus Hydrophiler Salbe DAB 7 und zu 70 Teilen aus Wasser. Zu ihrer Herstellung wird die Hy. drophile Salbe DAB 7 auf dem Wasserbad bei etwa 70øC geschmolzen trod der Schmelze das auf etwa die gleiche Temperatur erwiirmte Wasser in kleinen Anteilen zugegeben. Anschliegend wird bis zum Erkalten der Creme gertihrt und das verdampfte Wasser ersetzt. Ftir die Untersuchungen sowohl der Wasserhaltigen Hydrophilen Salbe DAB 7 als auch der Komponenten {Emulgierender Cetylstea1Tlalkohol und Cetylstearylalkohol} wurden handelstibliche Materialien, die den Qualitiitsanforderungen des DAB 7 entsprachen, verwendet. Da der Aufbau von Gelstrukturen von dem Reinheitsgrad der verwendeten Substanzen abhiingen kann, wurde bewugt auf die Verwendung hochreiner Produkte verzichtet, um ftir die Praxis repriisentative Systeme zu bearbeiten. At•fnahmetechnik nach Kiessig (2) Die Untersuchungen von wasserhaltigem Emulgierenden Cetylstearyl- alkohol und der Wasserhaltigen Hydrophilen Salbe DAB 7 wurden ftir den Kleinwinkelbereich mit Objekt-Film-Abstiinden w)n 200 mm bzw. 400 mm in Kiessig-Kammern durchgeftihrt. Die Proben wurden nach vorsichtigem Aufschmelzen in eine dtinnwandige Glaskapillare ein- gesaugt, die dann durch Abschmelzen beiderseitig verschlossen wurde. Die Untersuchungen erfolgten im Vakuum bei Raumtemperatur. ROntgen- generator: Mtiller-Mikro 111 Cu-K c•-Strahlung Nickelfilter Be- schleunigungsspannung: 40 kV Anodenstrom: 20 mA die Expositions- zeiten lagen je nach Intensitiit der Interferenzen und in Abhiingigkeit von der Kammerliinge zwischen 8 und 30 Tagen.