002 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CItEMISTS Tabelle V Bestimmung des Fluoridions dutch Spektrophotometrie und Potentiometrie nach Destillat, ion. Ein Vergleich. Theoretischer Wert 100 mg F/100 g Spektrophotometrie Potentiometrie Unter- •-mg/ F--rag/ suchte Versuchs- 10a g F-'mg/ Versuchs- 100 g F-•mg/ Zahn- x - theor. x - theor. creme menge gefun- 100 g menge gefun- 100 g den den g x mg/100g s g x mg/100g s , , 0.5082 102.3 q- 2.3 0.4905 105.6 q- 5.6 0.5044 102.7 q- 2.7 0.5044 104.3 q- 4.3 I 0.4995 103.3 q- 3.3 102.5 0.4981 102.7 q- 2.7 103.4 0.5024 101.3 q- 1.3 s = 0.67 0.5135 101.2 q- 1.2 s = 1.66 0.5018 102.7 q- 2.7 0.4804 103.1 q- 3.1 0.5035 102.7 q- 2.7 0.4920 98.5 -- 1.5 0.4991 102.7 q- 2.7 0.4991 99.7 -- 0.3 0.4928 101.4 q- 1.4 II 0.4974 95.4 -- 4.6 97.8 0.4974 100.5 q- 0.5 100.7 0,5037 99.2 --0.8 s = 1.66 0.5032 100.1 q- 0.1 s = 1.49 0.5083 96.5 -- 3.5 0.5188 98.7 -- 1.3 0.4962 98.4 -- 1,6 0.4689 95.9 -- 4.1 0.4689 99.2 -- 0.8 0.4800 97.3 -- 2.7 0.4685 99.3 -- 0.7 V 0.4907 98.0 -- 2.0 97.3 0.4800 99.2 -- 0.8 98.0 0.5109 96.9 -- 3.1 s - 0.88 0.5008 96.3 -- 3.7 s = 1.42 0.4781 97.4 -- 2.6 0.5042 97.2 • 2.8 0.5019 98.4 -- 1.6 0.4981 96.6 -- 3.4 1,5 % niedriger sind als die durch Potentiometrie erzielten die Reproduzier- barkelt beider Methoden scheint sonst identisch zu sein. Wenn es auch nicht verwunderlich ist, dag zwei Analysen-Methoden, die sich iiberhaupt nicht iihneln, dennoch zu wenig unterschiedlichen Resultaten ftih- ren, scheint uns trotzdem die Versicherung erlaubt, datl sie sich sowohl vom Standpunkt der Spezifitiit als dem der Genauigkeit aus als gleichwertig er- wiesen haben.
FLUORIDE IONS IN TOOTHPASTES 603 Schlul•lolgerung Wir reelhen, fo]gendes bewiesen zu haben: Mir Hi]re einer Apparatur yon angemessenen Ausmafgen ist die Metbode einer Trennung durch Mikrodestilla- tion, die dutch eine spektrophotometrische oder potentiometrische Bestim- mung erg•inzt wird, besonders gut verwendbar zur Feststellung und Bestim- mung yon Fluoridionen in einer Zahnpasta, und zwar unabh•,ngig -yon der Art der Zubereitung und der zu untersuchenden Derirate. Haupts•,chlich ist sie anwendbar ffir Serienmessungen, well vom Augenblick an, in dem ein Muster der Wasserdampfdestillation unterliegt, schon eine zweite Versuchsmenge in die Apparatur eingefi3hrt werden kann. Wir haben allerdings festgestellt, dafg die Anwesenheit einer erhiShten Menge von Aluminiumoxid (40--50ø/0) den Analysengang sti3rt. Wir rechnen da- mit, im Laufe weiterer Untersuchungen die vorgeschlagene Methode diesem besonderen Fall anpassen zu ki3nnen. Zusammenfassung Im ersten Teil dieset Arbeit wetden die Bedingungen zur Trennung yon Floridionen in Zahnpasten untersucht. Die Methode, die auf der Mitnahme yon Hexafluorkiesels•iure dutch •iberhitzten Wasserdampf beruht, der in die- sero Apparat yon geeigneten Ausmaf•en erzeugt wird, hat sich als brauchbar erwiesen, unabh•ingig yon der Zubereitung der untersuchten Zahnpasten und der Natur des im Pr•iparat enthaltenen Fluorderivats. Der zweite Teil ist dem Vergleich der beiden Bestimmungsmethoden vorbe- halten: Die eine, die spektrophotometrische, grei• zur•ick auf die Bildung eines Komplexes yon Cerium(III)-alizarin-complexon-fluorid in Anwesenheit einer 25 'ø/0igen (v/v) L6sung yon Dimethylsulfoxid. Die andere, die poten- tiometrische Metbode, basiert auf der Verwendung einer Lanthanfluorid- Membranelektrode. Unter dem Gesichtspunkt der Empfindlichkeit, der Re- produzierbarkeit und der Genauigkeit haben diese belden Methoden sich als gleichwertig erwiesen. Anhang Zusammensetzung der verschiedenen analysierten Zahnpasten Zahncreme 1 Zinn-II-fluorid 0,272 g, Natriumfluorid 0,075 g (100 mg Fluoridionen), Na- triumbenzoat 4,0g, Eugenol 0,025 g, Methyl-p-hydroxybenzoat 0,100g, Excip. ad 100 g.
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