600 JOUltNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS Tabelle 1I ß Mikro'destillation von Fluorwasserstoff in Anwesenheit-von. Fremd.sub,stanzen. (spektrophotometrische Bestimmung). [xg F zugefiigte x, [xg F-- •, [xg F - theo- ø/o F• ø/o •- gefun- ret. Wert I gefunden gefunden s (3) (NaF) Fremd- n (1) gefunden (2) -- theor. substanzen den [tg F 5OO (POa)eCaa 3 495.6-499.1 497.7 -- 2.4 99.5 99.8 0.63 250 3 248.5-252.4 250.1 4- 0.1 100.0 500 SiO2 3 497.3-502.7 499.5 -- 0.5 99.9 99.85 0.41 250 3 248.8-250.3 249.5 -- 0.5 99.8 500 SiOaNa2 3 496.3-503.4 499.5 -- 0.5 99.9 100.06 0.71 250 3 248.3-252 250.6 + 0.6 100.2 (1) Anzahl der Versuche. (2) Die belden in dieser Kolonne eingeschriebenen Zahlen stellen die Extremwerte dar, die im Laufe einer Versuchsserie erhalten wurden. (3) Standardabweichung. Tabelle III Bestimmung der Fluoridionen in einer Zahncreme (Mikrodestillation -- Spektrophotometrie). Zahn- Zahn- creme I -- creme II -- (SnF2- theoretisch 100 mg F/100 g (Na2FPO:t- theoretisch 100 mg F/100 g NaF) NaF) Bear- beiter F mg/ F mg/ Versuchs- 100 g x-theor. -- Versuchs- 100 g x-theor. F--mg/ menge gefun- Wert F mg/ men,ge gefun- Wert den 100 g den 100 g g x mg/100g g x mg/100g 0.5082 102.2 4- 2.2 0.4920 98.8 -- 1.2 102.4 + 2.4 98.1 -- 1.9 I 0.5044 102.7 4- 2.7 102.8 0.4991 99.6 -- 0.4 97.6 102.7 4- 2.7 99.8 -- 0.2 0.4995 103.6 4- 3.6 0.4974 95.9 -- 4.1 103.1 4- 3.1 0.4974 95.1 -- 4.9 0.5024 101.8 4- 1.8 0.5037 99.3 -- 0.7 102.7 4- 2.7 99.1 -- 0.9 2 0.5018 102.2 4- 2.2 102.5 0.5083 96.2 -- 3.8 98.1 103.1 4- 3.1 96.9 -- 3.1 0.5035 102.6 4- 2.6 0.4962 98.1 -- 1.9 102.8 4- 2.8 98.6 -- 1.4 Ergeb- 102.7 mg ø/0 g s = 0.48 97.9 mg ø/o g s = 1.57 nl$
FLUORIDE IONS IN TOOTHPASTES 601 Tabelle IV Bestimmung der Fluoridionen in einer Zahncreme (Mikrodestillation -- Spektrophotometrie). Zahn- theoretisch Zahn- theoretisch -- __ creme III 200,7 mg F/100 g creme IV 101,8 mg F/100 g -- __ Bear- F mg! F mg/ beiter Versuchs- 100 g x-theor. F•mg/ Versuchs- 100 g x-theor. F--mg/ menge geoeun- Wert menge geoeun- Weft den 100 g den 100 g g x mg/100g g x mg/100g 1 0.4494 195.8 -- 4.9 197.2 0.3730 99.9 -- 1.9 100.8 0.4388 198.7 -- 2.0 0.3757 101.8 0 0.5040 199.4 -- 1.3 0.4284 100.5 -- 1.3 199.4 -- 1.3 101.4 -- 0.4 2 0.4132 200.2 -- 0.5 199.0 0.3910 100.3 -- 1.5 100.4 199.6 -- 1.1 98.8 -- 3.0 0.4287 198.9 -- 1.8 0.3885 99.5 -- 2.3 197.1 -- 3.6 101.9 + 0.1 Ergeb- -- -- nis 198.6mg F %g s---- 1.44 100.5mg F %g s= 1.12 Die Ergebnisse der verschiedenen Versuche sind in den Tabellen III und IV zusammengefatgt. Ihr Studium erweist, datg sich die Methode filr den an- gestrebten Zweck vollkommen eignet und bestStigt im besonderen, daig die Trennung auch in Anwesenheit kleiner Mengen yon Aluminium-Kationen quantitativ ist. Der normale Analysengang wird selbst dutch die Anwesen- heit grotget Mengen yon KieselsSure, Phosphat-, Calcium- und Magnesium- ionen nicht gest/Srt. Die mittleren Werte der verschiedenen Resultate sind den theoretischen Konzentrationen nahe die Standard-Abweichung erreicht maxi- mal nicht mehr als 1,6 ø/0. Vergleich der belden vorgeschlagenen Bestimmungsmethoden Es erschien uns interessant, die Genauigkeit der beiden Methoden zur Bestim- mung yon Fluoridionen nach ihrer Trennung durch Wasserdampfdestillation zu vergleichen. Zu diesem Zweck haben wir diese Anionen bestimmt, sowohl mit der spektrophotometrischen wie mit der potentiometrischen Methode mit LIilfe der Lanthanfluorid-Membranelektrode. Die Resultate, die wir nach der einen oder anderen Methode erhalten haben, sind auf Tabelle V abgebildet. Der Vergleich zeigt, dafg die durch Spektrophotometrie erhaltenen Werte um
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