596 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS dampfstrom, der im Kolben B 2 entwickelt wird, mitgerissen. Die Tempera- tur mutg im Verlauf einer solchen Destillation so genau geregelt werden, datg eine vollst•indige Mimahme des Fluorwasserstoffs erreicht, ein •3bergehen der verwendeten Perchlors/iure aber vermieden wird. Die Gleichm•itgigkeit der Destillation wird durch das TetrachlorS. than erreicht, das im Glaskolben B 3 am Kochen gehalten wird (146ø). Dieses L•3sungsmittel destilliert so in den Mantel B 4, daf• der iibergehende Wasserdampf iiberhitzt wird, wS. hrend er die Glaswindungen durchstr•3mt, die den BehS. lter B 1 umgeben. Im Verlauf der verschiedenen Versuche, die wir mit einer solchen Apparatur durchgefiihrt haben, stellten wir rest, dafg das •3bertreiben yon Fluorwasser- stoff, welcher aus der S•.ureeinwirkung auf Aluminiumfluorid stammte, nicht quantitativ erfolgte. Um diesen Nachteil, der schon andernorts in der Litera- tur erw•.hnt wird (22, 23), abzustellen, haben wir einen Versuch durchgefiihrt, Abbildung 1

FLUORIDE IONS IN TOOTHPASTES 597 der den Einfluf• der Konzentration der Perchlors•iure, das Volumen des Destil- lats, die Dauer der Destillation und vor allera die Maf•e der Apparatur be- riicksichtigt. Aus diesera Grunde ist das Schema des Destillationsapparates, den wir empfehlen, in Abbildung 1 genau dargestellt. Reagenzien -- Aut•er den Reagenzien, die im Verlauf des 1. Teils der Arbeit (1) ver- wendet wurden, sind folgende benutzt worden: -- W•if•rige Natronlauge 0,02 N 4 g Natriumhydroxid (Merck p. a.) in etwa 200ml doppelt destilliertem Was- ser R3sen. Nach Abktihlung auf 500 ml reit doppelt destilliertem Wasser auf- fiillen und 10fach verdtinnen. -- Pufferl•3sung ph 5,7 294 g neutrales Natriumcitrat-Dihydrat (Merck p. a.) in etwa 500 ml doppelt destilliertem Wasser l•3sen danach 33,6 ml einer 70'ø/0igen Perchlors•iure- R3sung (Merck p. a.) hinzuftigen und reit doppelt destilliertem Wasser auf 1 Liter aufffillen. -- Oleyl-Alkohol (BDH)* Arbeitsweise Trennung der Fluoridionen durch Destillation Zuniichst wird ein Leerversuch durchgefiihrt. Zu diesem Zweck fiillt man in den Kolben B I einige Glaskugeln, 500 mg Silbersulfat (das dazu dient, even- tuell vorhandene Chloride zu binden), 0,5--2 ml Oleyl-Alkohol (Antischaum- mittel) und 25 ml der 70 ø/0igen PerchlorsiiureliSsung. Man bringt das im Glas- kolben B 3 enthaltene Tetrachloriithan zum Kochen (146 ø) und regelt den Wasserdampfstrom so, dag in einer Stunde etwa 180 ml abdestilliert werden, die in einem geeichten 200-ml-Glaskolben aufgefangen werden, der 10 ml einer 0,02 N Natronlauge enthlilt. Man wiischt den Ktihler R (Abb. 1) reit einigen ml doppelt destilliertem Wasset und fiillt bis zum Eichstrich auf. Nach Abkiihlung der Apparatur wird eine Versuchsprobe der Zahnpasta yon ungefiihr 500 mg auf einem Cellophanpapier genau abgewogen und mit dem Papier in den Kolben B I gegeben. Man fiihrt die Destillation genau so aus wie bei dem Leerversuch. Nach Filtrierung des Destillats durch Papier What- * British Drug House.