296 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS o

DIE PHOTOCHEMIE VON SONNENSCHUTZMITTELN 29'7 sprechend Peak 4 (_/tbb. 2) verwendet. Es wurde der vorgenannte Gas-Chromatograph benutzt, aber nun mir einer W•irmeleitffhigkeitszelle, einer 2 m-Edelstahl-Trennsfule (4,75 mm innerer Durchmesser) und mir Chromosorb W.A.W., Korngr6ge 80/100 mesh als Trfgermaterial. Ein- spritzblocktemperatur: 300 øC, Detektorblocktemperatur: 300 øC, Temperaturprogramm: 100 øC Anfangstemperatur, 5ø/min his 170 øC 2,5ø/min his 205 øC 20 øC/min his 260øC, bei dieser Temperatur 12 min Konstanz. Stationfire Phase: SE-30 -- 15 %, Trfgergas: H •. Gasstr6mungs- geschwindigkeit: 60 ml/min. Probenmenge: 50 ,ul. Es wurde so lange chromatographiert, bis ausreichend Substanz erhalten worden war. Die gesammelten Fraktionen entsprechend Peak 4 wurden in 5 ml Methylenchlorid (Merck p.a.) ge16st und fiber Kiesels•iure (Acide silicique pour la chromatographie UCB Sfulenh6he 7 cm, Durchmesser 1 cm, Methylenchlorid) chromatographiert. Eluiert wurde mir 65 ml Methylen- chlorid. Das Eluat wurde im Vakuum eingeengt. Von der erhaltenen Substanz wurden Massen-, NMR- und IR-Spektren aufgenommen sie erwiesen sich als identisch mir den Spektren des synthetisierten Methyl-p- (N-methyl-N-formyl)-aminobenzoat s. Das zweite Gas-Chromatogramm (L6sung A), aufgenommen mittels einer Difthylenglykol- sebacat-Sfule, zeigte 3 Peaks (_/lbb. 4). Es wurden der vorerw•hnte Gas-Chromatograph mir H •-Flammenionisationsdetektion, eine 2 m-Edelstahl-Trennsfule (Innendurchmesser 4,75 mm) mir Chromosorb W.A.W.-DMCS, Korngr6ge 80/100 mesh als Trfgermaterial benutzt. 220 øC isothermal, Einspritzblocktemperatur: 280øC. Detektorblocktemperatur: 300øC. Stationfire Phase: Difthylenglycolsebacat -- 15 5o, Trfgergas: N •, Gasstr6mungsgeschwindigkeit: 50 ml/min, Probenmenge: 5 Die L6sung B wurde nun zur Isolierung der Substanzen entsprechend den Peaks 1, 2 und 3 ange- wender (_/lbb. 4). Es wurden der vorerwfhnte Gas-Chromatograph mir Wfrmeleitffhigkeitszelle 2 Retent ionszeit _/tbbildung 4 Gas-Chromatogramm der Reaktionsprodukte in L6sung A (nach 48 Stdn Bestrahlung) an einer Difthylenglykolsebacat-Sfule (15%). 1 Methyl-p-dimethylaminobenzoat, 2 Methyl-p-N-methyl- aminobenzoat, 3 Methyl-p-(N-methyl-N-formyl)-aminobenzoat, 4 1,4-Dioxan.