534 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS Diese Verfiigungen erfordern demnach eine sehr strenge Kontrolle beson- ders fiir den Analytiker. Dieser aber st•Sf•t h•iufig auf gr•5t•ere Schwierigkeiten vor allem wegen der Zusammensetzung der Mischungen, und das um so mehr, als wegen o.e. Kgl. Verordnung die Hersteller nicht gezwungen sind, den Ge- halt an Fluoridionen und die Art der verwendeten Stoffe anzugeben es ist deshalb schwierig, theoretisch die gegenseitige Beeinflussung der verschiedenen Substanzen vorauszusehen. Um dieses Problem zu l•Ssen, schien es uns Uner- l•if•lich, bei der Durchfiihrung der verschiedenen Bestimmungsmethoden eine vorherige Trennung der zu bestimmenden Anionen vorzunehmen, da die An- wesenheit st•Srender Ionen oder die Bildung yon Fluoridkomp!exen mir ande- ren Verbindungen nicht auszuschlief•en ist. Unter den Methoden zur Trennung des Fluors ist diejenige, die auf der Diffusion als Fluorwasserstoff basiert, auf jeden Fall die eleganteste und ein- fachste (1-3). In friiheren Untersuchungen hat der eine yon uns (4, 5) den Gebrauch einfacher Petrischalen aus Polystyrol als Diffusionszellen empfoh- len: der Fluorwa'sserstoff wird aus der komplexen Mischung durch Perchlor- s•iure freigesetzt und an Natriumhydroxid gebunden, das sich auf der Innen- seite des Deckels einer Petrischale herinder. Diese einfache Technik, die wir hier regelm•if•ig angewendet haben, hat sich zu unserer v•Slligen Zufriedenheit bew•ihrt, auf•er - wie wir im Verlauf dieser Arbeit zeigen werden- bei der Bestimmung yon Aluminiumfluorid, die nach der Abtrennung des Anions mir dieser Metbode nicht quantitativ ist. Experimenteller Teil Apparaturen und Reagenzien Apparaturen Beckman Spektrophotometer acta V mir 1 cm-Quarzkiivette. PolystyroI- Petrischalen mir 50 mm Durchmesser und 12 mm H•She, mir Deckel (Mikro- diffusionszellen). Reagenzien PufferltJsung pH 3,5 15 g Natriumacetat-trihydrat (Merck p.a.) in etwa 250 ml doppelt de- stilliertem Wasset l•3sen dann 117 g kristallisierbare Essigs•iure 99-100 (Merck p.a.) hinzufiigen und auf 500 ml mir doppelt destilliertem Wasset auffiillen.

FLUORIDE 1ON FROM TOOTIIPASTE 535 Alizafincomplexon-Li•sung 10 '• M. Zu 5 ml einer ungef•ihr 0,5N-Natronlauge 385,2 mg Alizarincomplexon (B.D.H.*) geben und bi.s zur vollsdindigen L/3sung ri/hren. Nach Verd[in- nung auf ca. 900 ml mit doppelt destilliertem Wasser 400 mg Natrium- acetat-trihydrat (Merck p.a.) zugeben und den pH-Wert durch Zugabe einer ungef•ihr normalen Salzs•iurelSsung •uf 5,0 bis 5,5 einstellen (die Farbe springt yon violett auf rot urn). Mit doppelt destilliertem Wasser auf 11 auff[illen und nach Filtration durch Whatman-Nr. 1-Papier die LSsung in einer braunen Glasflasche aufbewahren. LiJsung von Cet[lllJ-nittat 10 -a M. Man stellt eine ca. 0,02M-Cer(III)-nitratlSsung her: Ce(NOa)a' 6 H20 (Merck puriss.), indem man 2,167 g dieses Reagens in 250 ml doppelt de- stilliertem Wasser 18st. Der genaue Titer dieser LSsung wird mir Hilfe einer LSsung yon 0,05 M-Dinatrium•ithylendiamin-tetraacetat in Gegenwart yon Xylolorange als Indikator auf pH 6 eingestellt. Einem genau berech- neten Volumen der LSsung (ca. 50 ml) f[igt man 0,1 ml konz. Salpeter- s•iure (Merck p.a.) (mindest. ens 65 ø/0 und Dichte etwa 1.40) und 50 mg Hydroxylaminhydrochlofid (Merck p.a.) hinzu und erg•inzt dann auf 1 1 reit doppelt destilliertem Wasser. Wiissrige LiSsung von 50 ø/o Dimethylsulfoxid {V/VJ, hergestellt aus einer Verdiinnung yon Dimethylsulfoxid Merck for Syn- these. •thanolische Natronlauge 0,5 N: Man 18st 10 g Natriumhydroxid (Merck p.a.) in 200 ml doppelt destil- liertem Wasser. Nach dem Abkiihlen fiillt man mir tthanol 94o/0 auf. Perchlorsiiure 70 % [Merck p. a.J: StammlSsung: man 1/3se genau 1,1050 g Natriumfluorid (Merck p.a.), das vorher bei 105 ø getrocknet wurde, in 100 ml doppelt destilliertem Wasser. Dana& beroitet man die LSsungen, yon denen 1 ml = 1 •tg F- (1 ppm), 1 ml = 10 [tg F- (10 ppm) und 1 ml = 100 !xg (100 ppm) ent- halten, reit doppelt destilliertem Wasser. Alle LSsungen werden in Ge- f•if•en aus Poly•ithylen aufbewahrt. ::' British Drug House