PHASE SEPARATION OF EMULSIONS 769 Um die kontinuierliche Phase problemlos zu gewinnen, wurden die Zentrifugenrfhrchen aus Kunststoff in Abh'fingigkeit von der H6h• der einzelnen optisch erkennbaren Fraktionen zerschnitten. Analyse Bei w•issrigen Medien wurde die Analyse {2} per HPLC 6} unter Ver- wendung einer reversed-phase-Sfiule {ODS} durchge 'ffihrt. Als Elutions- medium diente bei der Parabenanalyse ein Gradient 10 % •thanol/90 % H20--90% •thanol/10%H20 {sweeptime 32 min, Gradient 3, Detektorwellenl'finge 254 nm, Integrator HP 3380 A, Flugrate 1,4 ml/min}. Formaldehyd {= FA} wurde kolorimetrisch gemfig {3} gemessen. Im Fall hydrophober Medien wurden die Parabene UV-photometrisch als Summe analysiert. Ergebnisse und Diskussion Die Ultrafiltration ist mit zwei Phfinomenen verkntipft, welche die Genauigkeit der Ergebnisse beeinflussen. Als erstes ist die Adsorption von polaren Substanzen am Filter zu nennen. Hierbei entstehende Fehler lassen sich dadurch vermeiden, dag man das anfangs anfallende Filtrat nicht zur analytischen Kennzeichnung des Prfiparates verwendet, sondem die bald eintretende Sfittigung abwartet. Das zweite Ph'finomen ist die sogenannte Konzentrationspolarisation, unter der man die Ver- armung des Filtrates an ge16sten Substanzen versteht, die aus einer Penetrationsverlangsamung dutch die oberhalb der Membran sich aus- bildenden Gelschichten herrtihrt {1 }. Die Konzentration an vorhandenem Konservierungsmi.ttel wird tiber eine Reihe von Fraktionen hinweg messend verfolgt, um die st6renden Einfltisse der beiden Ph'finomene zu erkennen, so daf• die o.g. Fehler elimmiert werden k6nnen. In dem der Fig. 1 zugrunde liegenden Beispiel wird nut der Vorgang der Adsorption am Filtermaterial w•ihrend der ersten Fraktionen dargestellt. Ein allm'fihliches Absinken der ge- fundenen Konzentrationen bei h6heren Filtrat-Volumina infolge Kon- zentrationspolarisation, das bei nicht ge 'nihrtem Inhalt regelm•igig be- obachtet wurde, war nicht megbar. Auch die sich ergebenden kleinen Un•terschiede bei Verwendung verschiedener Filter waren geringer als die Analysenfehler { + 5 % }. Spectra Physics 3500 bzw. Micromeritics Modell 7000.

770 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS ß K•m•z. o • Flit rat - Volumen Vm'such reit 11o. O filter ltl Vorsuch mir ½. 114 - v ß filter 121 3S (Abwoichung Analysenfohlet ( -+ 5 • ) ) Fig. 1 'Anderung der Konzentration an Paraben A mit zunehmendem Filtratvoltmaen. Fig. 2 zeigt die Konzentration an Paraben P mit zunehmendem Filtratvolumen. Die Megwerte sind aus Tabelle 1 zu ersehen. Gemfig der folgenden Berechnung werden die Verteilungskoeffizienten ermittelt, wobei man von den im Plateaubereich der Kurven vorliegenden Werten ausgeht. Paraben- Kmtz. o o • Flitrat - Volumen Filtor 121 •,1 c- •7- v ß •.h mir Filter 121 • c- •8.",v Fig, 2 'Anderung der KOnzentration an Paraben P mit zunehmendem Filtratvolumen.