CHROMATOGRAPHISCHE ANALYSEN-VERFAHREN 399 SCHABLONE '•NT•OXYDANT•EN Test l Laufrichtung -- Ctqloroform .: Test Abb. 9: Trennung. von Antioxydantien (DEnnschicht-Chromatographie) IV. Anwendung zur Betriebskontrolle Die vorstehenden in KErze referierten Arbeiten staremen ausschlief•lich aus Forschungsl&boratorien. Wegen der relativ lelchten Handhabung fand bereits eine grof•e Zahl der geschilderten Trennungen Aufnahme in Betriebslaboratorien fur laufende Kontroll-Analysen. Gem•if• der zeitlichen Entwicklung waren es zuerst papier-chromatographische Untersuchungen, die Ubernommen wurden. Diese sind heute vielfach durch die rascher arbeitende Diinnschicht- und Gas- Chromatographie abgelSst worden. Bei der Obernahme dieser Analysen- Methoden aus dem Bereich der Forschung in die Betriebs-Kontrolle darf aber nicht tibersehen werden, dai• h•iufig nur eine thematische Gleichheit, z. v•. Analyse yon Fettalkoholen oder Fetts•iuren, besteht. In der engeren Frage- stellung ergeben sich meist wesentliche Unterschiede.

40• JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS So stehen im Forschungslaboratorium an erster Stelle der Forderungen: ein Maximum an Informationen und an Genauigkeit. Die zur Erfilllung dieser Forderungen notwendige Arbeitszeit und der apparative Aufwand dilrfen nur eine nachgeordnete Rolle spielen. Grundsiitzlich anders sieht die Fragestellung bei der Betriebskontrolle aus. Hier milssen Aufwand und Zeitbedarf in einem rationellen Verhiiltnis zum Ergebnis stehen. Bei der Analyse sind meist nur wenige Hauptbestandteile von Interesse. Beimengungen in Spuren verdienen keine Beachtung. Hiiufig sind zeitlich genau festgelegte Vorgiinge analytisch zu ilberwachen. Dadurch ist die filr eine einzelne Untersuchung verfilgbare Zeit begrenzt. Es liegt deshalb nahe, nach Wegen zur Vereinfachung und Abkilrzung der beschriebenen chromatographischen Ver- fahren zu suchen. Leider reagieren alle chromatographischen Methoden sehr empfindlich auf solche Versuche durch Abnahme der zu erhaltenden Infor- mationen und der Genauigkeit der Ergebnisse. Filr rein qualitative Prilfungen gibt es einzelne Beispiele, wie die Papier- Chromatographie der Phosphate (34) und der Fettsiiuren (25), bei denen noch befriedigende Kurzverfahren angewendet werden kiSnnen. Sonst aber wird die Trennleistung des Systems so stark herabgesetzt, dag die Ergebnisse nicht mehr befriedigen. Bei quantitativen Bestimmungen mug vor derartigen Abkilrzungen oder Verein- fachungen dringend gewarnt werden. Ein charakteristisches Beispiel hierfilr gibt die Abb. 10. Das Bild zeigt zwei Gas-Chromatogramme von demselben Gemisch yon Fett- siiuremethylestern. Das obere Fraktogramm wurde mit einer Laufzeit von 24 Minuten im Rahmen einer Betriebskontrolle angefertigt. Das untere entstand im Laufe von 45 Minuten in unserem Institut aus der authentischen Probe. Man erkennt deutlich den erheblichen Unterschied zwischen beiden Messungen, Wiihrend im wissenschaftlichen Labor jedem Detail des Fraktogramms die gleiche Aufmerksamkeit geschenkt wurde, sollte im Kontroll-Labor lediglich der Gehalt an Olsiiure bestimmt werden. Die Spurenbestandteile waren ohne jedes Interesse. In den beiden Fraktogrammen sind jeweils die in ilblicher Weise aus den Fliichen ermittelten Gehalte an Ulsiiure eingetragen. Die im Betriebs- Fraktogramm unterdrilckten Begleitkomponenten machen aber im betrachteten Beispiel 7 % der Probe aus. Um diesen Betrag wird dadurch bei der Betriebs- analyse der Gehalt an Ulsiiure zu hoch gefunden. Dieses Beispiel weist auf einen entscheidenden Nachteil bei der Auswertung gas-chromatographischer Analysen hin. Die Berechnung der einzelnen Komponenten erfolgt tiber die Summe aller Bestandteile. Jede nicht aufgezeichnete Komponente beeinflugt somit das gesuchte Resultat. Daraus ergibt sich, dag Vereinfachungen erhebliche Fehlerquellen darstellen kiSnnen. Dies gilt filr die photometrische Auswertung von Papier-Chromatogrammen (8, 9) genauso wie filr Gas-Chromatogramme.