CHROMATOGRAPHISCHE &NALYSEN-VERFAHREN 391 •:: '•l} 4 '•i • r .. . • .. Abb. 2: Trennung der unverzweigten, gerad- und ungeradzahligen Fettsiuren (C•0--C•) 1. Caprinsiure 7. Palmitinsiure 2. Undecansiure 8. Heptadecansiure 3. Laurinsiure 9. Stearinsiure 4. Tridecansiure 10. Arachinsiure 5. Myristinsiurc 11. Bchcnsiurc 6. Pentadecansiure 12. Lignocerinsiure (Papicr-Chromatographic) theoretischen B/3den notwendig, um befriedigende Trennungen zu erzielen (16). In Abb. 3 ist das Gas-Chromatogramm der Fettsiiuremethylester eines gehiirte- ten Waltties dargestellt. Sie soll vor allem die Trennung von ges•ittigten und unges•ittigten Estern sehr unterschiedlicher Kettenl•inge veranschaulichen. Man erkennt, dag die erfolgte Trennung gerade eben ausreichend ist. Eine Leistungs-Reserve ist nicht mehr vorhanden. Die Identifizierung der einzelnen S•iuren erfolgte ifber ein zweites Fraktogramm, das von den vollst•indig hydrierten Estern gewonnen wurde und durch Vergleich mit authentischen Fetts•iuremethylestern. Auf diesem Wege liegen sich auch die bier durch Oberlagerung verdeckten Komponenten ermitteln.

392 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS Abb. 3: Trennung der Fetts•iuremethylester aus geh•irtetem Wal/51 (wiedergegeben bis C22) (Gas-Chromatographie) In das gezeigte Fraktogramm wurden die Ester mit mehr als 22 C-Atomen nicht mehr eingetragen, da diese ein •ihnliches Bild ergeben wie die C22-Gruppe. Bei Gemischen aus wenigen Komponenten kann durch Verminderung der Probenmenge die Trennung verbessert werden. Als Beispiel soll die in Abb. 4 gezeigte Trennung von Lein81fetts•uremethylestern dienen, bei der nur 1/4 der Probenmenge angewandt wurde, die bei Abb. 3 erforderlich war. Die Gas-Chromatogramme k/Snnen auch quantitativ ausgewertet werden. In umfangreichen Untersuchungen (11, 16) wurde die Problematik der quantita- tiven Gas-Chromatographie eingehend behandelt. An dieser Stelle sollen nur wenige Hinweise gegeben werden: als Maf• fur die Mengenbestimmung dient allgemein die vom Schreiber registrierte Bandenfl•iche. Bereits die hier erforder- liche Fl•ichenmessung bereitet wegen der sehr uneinheitlichen Gr/Sf•en und Formen mehr Schwierigkeiten, als vielfach angenommen wird. Bei kleinen Fl•ichen fand JANAK (17) je nach der benutzten Methode Fehler bis zu 30 0/0. Nach unseren Erfahrungen werden zuverl•issige Resultate nur mit einem guten elektronischen Integrator erhalten. Die Berechnung der Substanzmenge aus den Fl•ichenwerten erfordert auch bei Helium oder Wasserstoff als Tr•igergas eine experimentelle Eichung der ge-