CHROMATOGRAPHISCHE ANALYSEN-VERFAHREN 393 Abb. 4: GLC-Trennung der Fetts•iuremethylester aus Lein•31 Experimentelle Daten: Menge 3 •tl S•ule Nr. 4 Temperatur 210 ø C Druckabfall 0,87 atii Gasmenge 4 l/h Zellenstrom 185 mA Vorschub 0,5 cm/m samten Apparatur bei den sp•iter sorgf•iltig konstant zu haltenden Arbeits- bedingungen. In Abb. 5 ist eine von uns aufgenommene Schar von Eichgeraden wiedergegeben, die for Ergebnisse von Eich-Messungen typisch ist. Die Steigung der Geraden macht anschaulich, daoe die relative Detektor-Anzeige mit wachsendem Molekular-Gewicht in einer homologen Reihe stark absinkt. Die Steigung der Geraden wird von zahlreichen apparativen Daten beeinfluoet, von der Temperatur, dem Briickenstrom im W•irmeleitffihigkeitsdetektor, der Durchfluoemenge des Gases und der Kolonne selbst. Bereits diese wenigen
394 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS Angaben lassen die Bedeutung der Eichung fiir die quantitative GLC-Analyse erkennen. Ohne Eichung mug man im Gas-Chromatogramm bei Hauptkompo- nenten mit Fehlern zwischen 10 und 25 % rechnen. Fiir Nebenbestandteile kann der Fehler auf 100 % anwachsen. Durch Verwendung der Korrektur-Faktoren lassen sich die Fehler auf 3 ø/0 erniedrigen. /?' 'txC=C gesa[[i 'gt etten17dnB:e der getts::Uren Abb. 5: Eichgeraden fiir einen Hitzdraht-Detektor, Helium- und Reoplax-Kolonne T r i g 1 y c e r i d e lassen sich papier-chromatographisch trennen. KAUFMANN und Mitarbeiter (13, 17) verbesserten ihre friiher angegebene Arbeitsweise durch Obertragung auf die Diinnschicht-Chromatographie. Sie impriignierten Kiesel- gur-G-Platten mit Tetradecan. Als Flieoemittel benutzten sie ein Gemisch aus Aceton und Acetonitril im Verhiiltnis 8:2. Das Ergebnis einer Modell-Tren- ß nung ist in Abb. 6 dargestellt.
Previous Page Next Page