ANALYSIS OF OXIDATIVE HAIR DYES 107 5. Versuchsergebnisse In den Tabellen 4 und 5 wetden an einigen typischen Beispielen die Ergebnisse der quan- titativen Bestimmung yon Oxidationsfarbstoffen in Haarf•irbemitteln und T6nungs- mitteln im Vergleich mir den theoretischen Wetten aufgezeigt: Oxidationsfarbstoff Nuance Gehalt Gehalt gef. Wiederfdgs.- rate % d. Th. 2,5-Diaminotoluol mittelblond 0,360 % 0,353 % 98 Resorcin mittelblond 0,030 % 0,029 % 97 4-Aminophenol mittelblond 0,280 % 0,272 % 97 1-Naphthol mittelblond 0,110 % 0,105 % 95 2,4-Diaminoanisol dunkelbraun 1 0,0296 % 0,030 % 101 3-Aminophenol dunkelbraunl 0,240 % 0,236 % 98 2,7-Dihydroxynaphthalin. dunkelbraunl 0,050 % 0,049 % 98 N,N-Di•ithyl-3-aminophenol dunkelbraunl 0,120 % 0,116 % 97 4,4'-Diaminodiphenylamin dunkelbraunl 0,034 % 0,035 % 103 Pyrogallol dunkelbraun 2 0,1725 % 0,135 % 78 2-Amino-4-nitrophenol dunkelbraun2 0,0167 % 0,016 % 96 1,4-Diamino-2-nitrobenzol dunkelbraun2 0,104 % 0,100 % 96 2-Hydroxy-4-aminotoluol dunkelbraun2 0,030 % 0,029 % 97 Tabelle 4 Ergebnisse der quantitativen Bestimmung von Oxidationsfarbstoffen in Haarf•irbemitteln Oxidationsfarbstoffe Nuance Gehalt Gehalt gef. Wiederfdgs.- rate % d. Th. 4-Aminophenol braun1 0,50 % 0,48 % 96 3-Aminophenol braun1 0,25 % 0,23 % 92 braun2 0,09 % 0,10 % 111 schwarz 2,10 % 2,00 % 95 blauschwarz 1,70 % 1,60 % 94 grau 0,37 % 0,40 % 108 2-Aminophenol grau 0,15 % 0,16 % 107 2-Hydroxy-4-aminotoluol braun 1 0,18 % 0,18 % 100 schwarz 0,25 % 0,23 % 92 blauschwarz 0,20 % 0,18 % 90 2,7-Dihydroxynaphthalin grau 0,205 % 0,19 % 93 2,4-Diaminophenetol schwarz 0,25 % 0,23 % 92 blauschwarz 0,70 % 0,65 % 93 2,5-Diaminoanisol schwarz 6,50 % 6,20 % 95 blauschwarz 6,20 % 6,05 % 98 braun1 2,50 % 2,53 % 101 braun2 1,95 % 1,94 % 99 grau 1,20 % 1,13 % 94 blond 0,709 % 0,66 % 92 2-Amino-4-nitrophenol blond 0,022 % 0,021% 95 4-Chlorresorcin schwarz 0,76 % 0,76 % 100 blauschwarz 0,906 % 0,90 % 99 braun 1 1,66 % 1,61 % 97 braun2 1,078 % 1,07 % 99 grau 0,259 % 0,25 % 97 Tabelle 5 Ergebnisse der quantitativen Bestimmung von Oxidationsfarbstoffen in Ti3nungsmitteln

108 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS An zwei Beispielen, der quantitativen Bestimmung der beiden wichtigsten Oxidations- farbstoffe Resorcin und 2,5-Diaminotoluol wurde die Reproduzierbarkeit der Einzel- mef•werte bei unserer Analysenmethode bestimmt. Zu diesem Zweck wurden s•imtliche Einzelschritte der Analyse, von der Einwaage der Haarf•irbecreme bis zur densitometrischen Auswertung der Diinnschichtplatten, jeweils 6mal ausgefi•hrt. VERSUCHSBEDINGUNGEN: 50-ml-Mef•kolben mit Stickstoff spfilen. Einwaage Haarf•irbecreme ca. 2,5 g (ffir die Bestimmung des 2,5-Diaminotoluols) bzw. ca. 6-7 g (ffir die Bestimmung von Resorcin). Aufnehmen in einem Gemisch aus Athano140 ml + Ascorbins•iure 0,2 g. Nach Verschlief•en des Kolbens und Schfitteln L6sen im Ultraschallbad. Aufffillen auf 50 ml mit Athanol. Unge16ste Anteile absitzen lassen und bis zur Auftragung auf Dfinnschichtplatte. nim Dunkeln stehen lassen. Auftragevolumen auf DC-Platte 200 nl. Eich16sungen: Diinnschichtplatten: Entwicklungskammer: Auftrageger•it: Auftragepipette: Flief•mittelgerriisch: Laufstrecke: Laufzeit: RF-Werte: Detektion: Herstellung einer Stamm16sung durch Auf16sen von 100,0 mg Resorcin bzw. 100,0 mg 2,5-Diaminotoluol- sulfat in einem Gemisch aus 98 ml )•thanol, 2 ml 25%- igem Ammoniak und 0,2 g Ascorbins•iure in einem Mef•- kolben. Verdi•nnungsreihe: 5,0 7,5 10,0 12,5 und 15,0 ml der Stamm16sung verdiinnen auf 20 ml mit dem obigen Ge- misch. Auftragevolumen auf DC-Platte jeweils 200 nl (damit ergeben sich die in Tab. 7 und Tab. 8 verzeichneten Eich- fleckmengen in ng). HPTLC-Fertigplatten Kieselgel 60 F 254, 10 x 10 cm (Merck) Glas-Doppeltrogkammer f•ir 10 x 10-cm-Platten (Fa. Camag) EVA-Chrom (Fa. W + W Electronic) 200 Nanoliter-Festvolumendosierpipette (Fa. Camag) Nr. 1, Tab. 2 rel. Feuchte: ca. 100 % 7,5 cm (2,5-Diaminotoluol) bzw. 7,0 cm (Resorcin) 30 Minuten. 0,19 (2,5-Diaminotoluol)bzw. 0,66 (Resorcin) Ehrlichs Reagenz (f•ir 2,5-Diaminotoluol), Echtblaus alz B (fi•r Resorcin)