540 jOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS dutch die voraufgehende Titration auf griin-orange gefunden hat. Dann gibt man die L6sung in einen Erlenmeyerkolben von 500 ccm. Man spiilt den Kol- ben der Verseifung gut mit kaltem Wasset aus. Man erhilt etwa 30,0 ccm L6- sung. Die freigesetzten Fettsiuren fallen simtlich aus. Nach der Filtration wird der Niederschlag nut einmal gewaschen, da er keine iiberschi.issige Siure ent- hilt. Man 16st diesen Niederschlag in 50 bis 60 ccm warmer n/5 alkoh. KOH und titriert mit n/1 HC1 bis zum Punkt griin-orange zuriick. Wit finden Glei- chung III wieder. Das Filtrat wird fiir die Bestimmung 4 aufbewahrt. III) C--xq-yq-zq-v 3) Bestimmung des Tri•'thano/amins und der Fetts•iuren /nit •4usnahme der an G•yco/ gebundenen Fe/tsa•ren Die Methode ist genau die gleiche wie in Abs. 3 der ersten Methode. 4) Bestimmung des Tri•ithanolamins in den l•aschwa'ssern Nach der Filtration der Fetts•iuren im zweiten Arbeitsgang titriert man das Triithanolamin, das als Chlorhydrat vorliegt, mit wiBriger n/2 KOH bis zum Umschlag auf blau, wobei man die Korrektur beriicksichtigt. VERSUCHSERGEBNISSE: Wit stellten eine Creme nach folgendem Rezept her: 10,000 g Stearin (M.Gew. 273) 0,500 g Triithanolamin (M.Gew. 147) 0,875 g KOH 2,000 g Glycolstearat 10,000 g Vaselin61 76,625 g Wasset 100,000 g Dann entspricht theoretisch: x • 4,9% Gesamtfettsiuren 11,7•) y = 0,9% z = 4,20/0 v = 1,7% a -- 0,9% A x+.y.+.v ............... B--x+y+z+v+a ........ C--x+y+z+v ............ FehlerderGezamtstearinsiure .... D=x+y .................... E=x+y+z+a ............ entspricht 0,5% Triithanolamin 1. Arbeitsweise v0 7,55 12,6 11,85 0,15 ß 5,9 10,9 0,40 berechnet 0,74 berechnet Alle Bestimmungen sind Doppelbestimmungen wit geben die Mittelwerte an. 2. Arbeitsweise v0 7,55 12,6 12 0,3 5,9 10,9 0,45 bestimmt 0,83 berechnet Thcorie % 7,5 12,6 11,7 __ 5,8 10,9 0,50 0,90

STEARAT-BESTIMMUNG IN CREMES 541 Stearin ........................ Tri•ithanolamin .............. KOH ......................... Glycolstearat ................... Theorie % 10 0,5 0,875 2 Bestimmung Methode I Methode 1[ % % 10,16 10,07 0,40 0,45 0,882 0,856 1,96 1,96 DISKUSSION DER ERGEBNISSE Wit sehen, dab diese Resultate sich den theoretischen Wetten sehr n•ihern. Wenn wit jedoch ,,a" errechnen, statt es zu bestimmen, ergeben die gefundenen relativen Fehler ftir das Tri•ithanolamin einen bedeutenden absoluten Fehler. Man kann ,,a" aus den zwei Gleichungen Bund C errechnen. Wenn C = x d- y d- z d- v = 11,85% (nach 1. Arbeitsweise) erhalten wir T (!2,6- 11,85)- 147.0,40% Triiithanolamin Theorie = 0,5% 273 0,4- 273 0,74% Theorie 0,9% Y -- 147 Wenn C: x d- y d- z d- v = 12% (nach 2. Arbeitsweise) T = (12,6-- 12). 147 273 -- 0,32% Theorie = 0,5% 0,32 ß 147 _ 0,58% Theorie == 0,9% Y .... •73 Wenn wit das Tri•ithanolamin jedoch in den Waschw•issern bestimmen, fin- den wit: T = 0,45% Tri•ithanolamin y = 0,83%, Werte, die der Theorie sehr nahe kommen. Als SchluBfolgerung ergibt sich: T = dutch Bestimmung y -- durch Berechnung x=D--y z: E--(D d- a) v=A--D