STEARAT-BEST[MMUNG 1N CREMES 539 sch•issiger n/5 alkoholischer KOH (60 ccm). Der Indikator soll blau sein. Man muB unbedingt eine Stunde sieden lassen, um den verbliebenen Rest Glycol- stearat zu zersetzen, und titriert mit n/l HC1 bis zum Umschlag grCtn-orange. Das Triithanolamin liegt in dem Waschwasser des Kuchens als Chlorhydrat vor, abet eine Bestimmung ist nicht m6glich, weil der Umschlag des Thymol- blaus nicht deutlich ist, was zweifellos auf den OberschuB an Kaliumchlorid zurtickzuftihren ist. III) C:x+y+z+v 3) Zu bestimmen bleibt noch der Wert,,v". Wit brauchen noch eine IV. G]eichung fCtr die Auf16sung dieses Systems. Man w•igt 20 g Creme, die man in neutralisiertem •thylalkohol auf16st, und gibt einige Tropfen Thymolblau zu. Im Alkohol ist die Farbe gelb. Dann ftigt man in der K•/te n/5 KOH aus der Btirette hinzu, bis der Indikator auf blau umschl•igt. Dann hat man die freie Stearins•iure und das Tri•ithanolaminstearat in Alkaliseifen tiberoeCthrt. IV) D = x + y Mit ka/ter n HC1 titriert man auf orange. Man hat die Alkaliseifen zersetzt, das Tri•ithanolaminhydrochlorid gebildet, abet man hat in der K•f/te das Glycol- stearat unversehrt gelassen. V) E--x+yd-z-•a Diese an sich nicht n6tige Gleichung erlaubt die Kontrolle der tibrigen, be- sonders der Gleichung I. Diese beiden in der Ka7te durchgeftihrten Titrationen entsprechen denen, die uns in der [Farine die Gleichungen Iund II lieferten. Ftir diese Neutralisation, der schwach basischen und stark sauren, darf man nicht die Korrektur zwischen grtin und orange vergessen, die man bestimmen wird dutch einen Kontrollversuch, dessen Titration die Anzahl der ccm HC1 zu ermitteln gestattet, die dem Umschlag grtin-orange entspricht (2). 2. Mrbeits,,eise Wit haben eine zweite Methode ausgearbeitet, die empfindlicher ist, die abet in den Waschw•issern das Tri•ithanolamin zu bestimmen gestattet, was bei der ersten Methode nut dutch Differenzberechnung m6glich ist. 1) Bestimmung der Fettsa•ren und des Tri•'thanolamins Sie ist genau die gleiche wie im ersten Abschnitt der ersten Methode. Man be- handelt 20 g Creme reit einem bekannten Volumen (60 ccm) n/5 alkoholischer KOH. Man l•iBt eine Stunde kochen und titriert warm reit n/1 HC1 in Gegen- wart yon Thymolblau zur•ick his zum Indikatorumschlag gri•n-orange. 2) Bestimmung der Gesamtfettsa•ren Eine neue Cremeprobe wird dutch einst•ndiges Kochen reit 60 ccm n/5 KOH wie oben verseift. Man gibt n/1 HC1 zu his zur gr•inen Indikatorfarbe. Man k•ihlt auf Normaltemperatur ab und gibt genau die Menge n/1 HC1 zu, die man

540 jOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS dutch die voraufgehende Titration auf griin-orange gefunden hat. Dann gibt man die L6sung in einen Erlenmeyerkolben von 500 ccm. Man spiilt den Kol- ben der Verseifung gut mit kaltem Wasset aus. Man erhilt etwa 30,0 ccm L6- sung. Die freigesetzten Fettsiuren fallen simtlich aus. Nach der Filtration wird der Niederschlag nut einmal gewaschen, da er keine iiberschi.issige Siure ent- hilt. Man 16st diesen Niederschlag in 50 bis 60 ccm warmer n/5 alkoh. KOH und titriert mit n/1 HC1 bis zum Punkt griin-orange zuriick. Wit finden Glei- chung III wieder. Das Filtrat wird fiir die Bestimmung 4 aufbewahrt. III) C--xq-yq-zq-v 3) Bestimmung des Tri•'thano/amins und der Fetts•iuren /nit •4usnahme der an G•yco/ gebundenen Fe/tsa•ren Die Methode ist genau die gleiche wie in Abs. 3 der ersten Methode. 4) Bestimmung des Tri•ithanolamins in den l•aschwa'ssern Nach der Filtration der Fetts•iuren im zweiten Arbeitsgang titriert man das Triithanolamin, das als Chlorhydrat vorliegt, mit wiBriger n/2 KOH bis zum Umschlag auf blau, wobei man die Korrektur beriicksichtigt. VERSUCHSERGEBNISSE: Wit stellten eine Creme nach folgendem Rezept her: 10,000 g Stearin (M.Gew. 273) 0,500 g Triithanolamin (M.Gew. 147) 0,875 g KOH 2,000 g Glycolstearat 10,000 g Vaselin61 76,625 g Wasset 100,000 g Dann entspricht theoretisch: x • 4,9% Gesamtfettsiuren 11,7•) y = 0,9% z = 4,20/0 v = 1,7% a -- 0,9% A x+.y.+.v ............... B--x+y+z+v+a ........ C--x+y+z+v ............ FehlerderGezamtstearinsiure .... D=x+y .................... E=x+y+z+a ............ entspricht 0,5% Triithanolamin 1. Arbeitsweise v0 7,55 12,6 11,85 0,15 ß 5,9 10,9 0,40 berechnet 0,74 berechnet Alle Bestimmungen sind Doppelbestimmungen wit geben die Mittelwerte an. 2. Arbeitsweise v0 7,55 12,6 12 0,3 5,9 10,9 0,45 bestimmt 0,83 berechnet Thcorie % 7,5 12,6 11,7 __ 5,8 10,9 0,50 0,90