IDENTIFICATION OF PRESERVATIVES 503 4. Spriihreagenzien fiir Diinnschichtchromatographie / Detektion 1. Phenylhydrazin-4-sulfonsaure {fiat Dowicil 200, Bronopol, Germall 115}. 3,5 g Phenylhydrazin-4-sulfonsaure Hemisulfat {Fluka} werden in 10 ml Wasser und 20 ml N-Natronlauge gel/Sst lpH-Wert der L/Ssung 7 bas 9}. Beam Besprfihen mug die Platte gleichmiigig durchfeuchtet werden, ohne dag die Reagenzl/3sung von der Platte abliiuft. Die Platte ward dann bei maximal 25 o C vor einem Ventilator getrocknet. Die trockene Platte ward mat einer Mischung von 30 ml 2 N-Natronlauge und 40 ml Aceton, die vor dem Bespriihen gut geschfittelt ward, besprtiht. Man erhiilt tiefrote Flecken. Soll die Platte fiir einen Zeitraum von mehr als 1 Stunde kon- serviert o.der quantitativ vermessen werden, so ward sie nach voller Aus- bildung der Rotfarbung zur Neutralisation in eine mat CO 2-Atmosphare gefiillte Kammer gestellt. Die Flecken farben sich hierbei gelbbraun, der Untergrund bleibt hell. Danach ward die Platte im Kaltluftstrom getrocknet. Die Sp 'rtihreagenzien sand taglich neu anzusetzen. 2. Echtblausalz B = Di-o-anisidintetrazoniumdichlorid {liar p-Hydroxy- benzoesiiureester und andere kupplungsfahige Phenole}. Es ward eine 5 % age, wasserige L/3sung von Echtblausalz B verwendet. Die Platte ward damit vorbesp 'mht, mat 0,1 N-Natronlauge nachgesprtiht und bei 150 ø Cim Trockenschrank getrocknet. Rotfarbung der Flecken. 3. Echtrotsalz RC {Fluka} = diazotiertes Zinkdoppelsalz des 2-Amino- 4-chloranisols {liar Giv-Gard DXN-CO, Bronopol}. Es ward eine 1% age wasserige L/Ssung von Echtrotsalz RC verwendet. Bei quantitativen Bestimmungen von Giv-Gard sand neutrale oder alkalische Fliegmittel nicht geeignet, da der Untergrund zu stark ver- farbt ward, bei Verwendung von sauren Fliegmitteln ward ein fast farbloser Untergrund erhalten. Die Platte ward nach dem Trocknen vor dem Ventilator {ca. 15 Min.} m/Sglichst gleichmagig mat der Echt- rotsalz-L/Ssung besp 'mht, dann 1 Stunde lang bei 60 o_ 70 o Cim Umluft- trockenschrank getrocknet {ftir quantitative Bestimmung unerl'figlich, da sonst uneinheitliche Farbung des Plattenuntergrundes}. Rotorange Flecken. Bei quantitativen Bestimmungen von Bronopol mug mat 10 % iger wasseriger Natriumcarbonat-L/Ssung {Na2CO310H20} nach- gesprtiht werden, da sonst die Farbstoffbildung zeitlich verz/Sgert ein- tritt. Neutrale Fliegmittel verwendbar.

504 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS 4. Chlor-Pyrazolon Cyanid* (ffir Chloracetamidl. Die Platte wird einige Minuten lang in eine Chloratmosphare eingestellt, danach wird das fiberschfissige Chlor im Trockenschrank bei 100 ø C entfemt. L•3sung a: 0,2 M 1-Phenyl-3-methylpyrazolon-(51 in Pyridin L•3sung b: N-Kaliumcyanidl•3sung. L•3sung a und L•3sung b in gleichen Volumina. gemischt, die Platte wird damit besprfiht. Leuchtend rote Flecken, nach kurzer Zeit nach blau umschlagend. Flecken verblassen schnell, ffir quantitative Bestimmung daher nicht geeignet. 5. Kaliumhexacyanoferrat (III}-Natriumpentacyanonitrosylferrat* * (ffir Germall 1151. L•3sung a: Natronlauge 10 % ig L•3sung b: Natriumpentacyanonitrosylferrat 10 % ig in Wasser L•3sung c: Kaliumhexacyanoferrat-(IIIl 10 %ig in Wasser Die L•3sungen a, b, c werden im Volumenverhaltnis 1: 1: 1 gemischt, die Mischung wird mit 3 Teilen Wasser verdfinnt. Die L•3sung muf• min- destens 20 Min. lang bei Raumtemperatur stehen. Vor Gebrauch wird diese L•3sung mit dem gleichen Volumen Aceton vermischt. Rote Flecken. Ffir quantitative Bestimmungen geeignet. 6. Ninhydrin (ffir Chloracetamid, Nachweis in Form der Umsetzungs- produkte Glycinamid und Glycinl. 0,3 g Ninhydrin und 3 ml Essig- s•iure in 100 ml Butanol-1. Die Platte wird bis zur gleichmaf•igen Durchfeuchtung damit besprfiht, dann im Kaltluftstrom getrocknet. Anschlief•end 10--20 Min. bei 50-•60øC im Trockenschrank auf- bewahren. Intensiv violette Flecken. 7. Fluoreszenzminderung. Bei Verwendung von Platten mit Fluoreszenzindikator. Betrachten der Platten unter der UV-Lampe bei 254 nm. Fluoreszensminderung tritt auf bei Phenoxyathylalkohol, p-Hydroxybenzoesaureestem, Bronopol, Sorbinsaure / Kaliumsorbat, Natriumbenzoat. * Nach E. Stahl ,,Dfinnschicht-Chromatographie", 2. Auflage, S. 821. '* Nach E. Stahl ,,Dfinnschicht-Chromatographie", 2. Auflage, S. 844.