IDENTIFICATION OF PRESERVATIVES 509
510 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS Anmerkung 1: Anmerkung 2: Anmerkung 3: Anmerkung 4: Anmerkung 5: Bei einer unbekannten Rezeptur gilt das in Abschnitt 4.8. Gesagte. Dowicil 200 zersetzt sich in wasseriger L/Jsung relativ rasch, bei teil- weise zersetzten L/Jsungen treten weitere Flecken irn D'tirmschicht- chromatogramm reit den RF-Werten 0,72 0,68 0,55 auf. Bei Verwendung von Kieselgel reit Fluoreszenzmdikator wird der Nach- weis stark abgeschwacht. Die relative Luftfeuchtigkeit sollte mindestens 50 % betragen, da sonst Schwanzbildung auftritt. Zu 25ml Chloracetamid-enthaltende wasserige L/Jsung [Gehalt 0,01 bis 0,1%} werden 50 ml 30 %ige Amoniakl/Jsung gegeben. Die Mischung wird 35 Min. lang am Rfickflufi auf 70 ø erhitzt, dann auf 0 ø abgek'fihlt. Zur Entfernung des Ammoniaks wird die Mischung reit der gleichen Menge Isopropylalkohol vermischt und auf 0 ø gektihlt. Die Mischung wird am Rotationsverdampfer unter Wasserstrahlpurnpen-Vakuum auf ca. 25 rnl eingeengt, wobei die Ternperatur langsam auf 30 ø gesteigert wird, urn Siede- verzug zu vermeiden. Je nach vermutetem Gehalt an Chloracetamid wird reit Alkohol auf 50 bis 150 ml aufgeffillt. Mit dieser L/Jsung werden dimn- schichtchromatographische Prfifungen durchge 'ftihrt. 6. Quantitative Bestimmungen 6.1. Methodik der Densitometrie Die quantitativen Bestimmungen werden durch die direkte photo- rnetrische Auswertung der D'tinnschichtplatten durchgeffhrt. Gerat: Zeiss Chromatogramm -- Spektralphotometer PMQ II in der Melg- anordnung Monochromator-Probe (M-Prl. Die Messungen werden in der Anordnung Remission, z. T. in der An- ordnung Simultan (simultane Remissions- und Transmissionsmessung 1 durchgeffhrt. Die Melgwellenl•inge und weitere apparative Details sind in der Tab. 3 ver- verzeichnet. Die quantitative Bestimmmung wird in der fiblichen Weise ausgeffihrt: Auftragen der Probel/3sung, die das zu bestimmende Konservierungs- mittel enth'•ilt, reit Mikrokapillaren auf die Dfinnschichtplatte im allgemeinen werden drei Melgflecken aufgetragen. Auftragen der ent- sprechenden Vergleichs16sungen, die das Konservierungsmittel in reiner Form in bekannter Konzentration enthalten, auf die Dfnnschichtplatte im allgemeinen werden 8 Eichflecken aufgetragen, zur Kontrolle der
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