IDENTIFICATION OF PRESERVATIVES 513

514 JOURNAL OF THE SOCIETY OF COSMETIC CHEMISTS 6. 2. Bestimmung von Dowicil 200 Wenn durch qualitative D'tirmschichtchromatographie bzw. dutch densitometrische Auswertung {halbquantitative Methode, s. o.} das Vor- liegen von Dowicil 200 abgesichert ist, mug flit die exakte Bestimmung von Dowicil 200 eine gesonderte Methode angewendet werden. Die Methode beruht darauf, dag aus Dowicil 200 dutch Erhitzen mit Mineralsiiure Formaldehyd abgespalten wird {6 Mol CH20 aus 1 Mol Dowicil 200}, der mit Dimedon zum entsprechenden Denvat umgesetzt wi•d -- die Menge an Dimedon-Derivat wird dann gravimetrisch oder durch Titration reit Natronlauge festgestellt. * o o o l! II II C H 2 /Cx n 2C / %n-- C CH CH. 2 H2C Cp2 .[_ CH20.•_ • ] [ [ C[/. CH3 [ C:O C C = O O=C •/C CH? •CH3 CH • C / • C / •C/ CH 3 H2 CH H2 H2 Wichtig bei dieset Methode ist, dag die Umsetzung mit Dimedon bei einem exakt eingestellten pH-Wert 4,6 durchge 'ftihrt wird und dag Dimedon in einem stbchiometrischen Oberschug von ca. 10 % em- gesetzt wird [bei v611ig unbekanntem Gehalt stud daher gegebenen- falls mehrere Probebestimmungen erforderlichl. Die gravimetrische Be- stimmung kann dutch die titrimetrische Bestimmung kontrolliert werden. Ffir die gravimetrische Bestimmung gilt: 1 g Dowicil 200 = 0,72 g CH20 = 6,99g Dimedonderivat Ffir die titrimetrische Bestimmung gilt: 1 g Dowicil 200 = 6,99 g Dimedonderivat = 23,9 ml N-Natronlauge. Im einzelnen wird diese Methode wie folgt durchge 'ftihrt: 25 g des zu untersuchenden Fertigproduktes werden in einen Dreihals- kolben eingewogen und mit 100 ml ca. 15 %iger Salzsiiure versetzt. Die Mischung wird unter kriiftigem Rfihren an einem Liebigkfihler destilliert, * Umsetzung yon Formaldehyd mit Dimedon gem'aft Houben-Weyl, Methoden der Organi- schen Chemie, Bd. II [1953J, S. 456.